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Anal. Chem. Bd. 104 (1936) S. 385. Untersuchung von Erzen und Hüttenerzeugnissen. 29 Siliciu-rn. Die salzsaure Analysenlösung muß das Silicium als Kieselsäure enthalten, und zwar in einer Form, welche mit Ammoniummolybdat anfärbbar ist*. Die gelbe Lösung (Silicomolybdänsäure) wird dann mit einer Pikrinsäurelösung bekannten Wirkungswertes verglichen. Die Intensität der Farbe der Silicomolybdänsäure sowohl als auch ihr Farbton kann von mancherlei Umständen beeinflußt werden, wie von der Säurekonzentration, von der Farbe störender Begleitelernente (Cu, Fe, Ti) und von dem Auftreten organischer Verbindungen, welche bei der Zersetzung von Carbiden entstehen können.

Schwefelsäure bis zur Marke auf. I cm 3 =0,0001 g Ti. Wegen der Verunreinigungen, welche Titandioxyd enthält, geht man bei sehr gerrauen Bestimmungen von Titankaliumfluorid aus, welches mehrmals umkrystallisiert wird. (Literatur I. ) Blei, Zink, Mangan. Wegen der geringen Gehalte an den genannten Elementen zersetzt man 20 g Späne durch anteilweises Eintragen in 180 cm 3 heiße Natronlauge (1+ 3). Nach Beendigung der Zersetzung verdünnt man auf mindestens 2000 cm 3 , kocht kurze Zeit auf und versetzt mit 100 cm 3 einer lüproz.

Quecksilber (II)-chloridlösung hinzugesetzt, um das Zinksulfid niederzuschlagen. Man filtriert durch ein schnell laufendes, mit Filterschleim beschicktes Filter und wäscht mit Waschwasser vom pu-Wert 3,1 bis 3,3 aus, welches außerdem etwas Ammoniumsulfat und Schwefelwasserstoff enthält. Den jetzt erhaltenen Niederschlag (a) verwendet man für die Bestimmung des Zinks, während das Filtrat (b) zur Bestimmung des Mangans aufbewahrt wird. Den Niederschlag (a) einschließlich Filter behandelt man mit 20 cm 3 lüproz.

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